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    差示掃描量熱儀(DSC)的應(yīng)用以及實(shí)驗(yàn)制樣要求
    來(lái)源:測(cè)試GO 時(shí)間:2022-11-16 15:37:13 瀏覽:3919次

    差示掃描量熱儀記錄到的曲線稱(chēng)為DSC曲線。它以樣品吸熱或放熱的速率,即熱流率dH/dt為縱坐標(biāo),以溫度T或時(shí)間t為橫坐標(biāo),可測(cè)量多種熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)參數(shù),例如比熱容、反應(yīng)熱、轉(zhuǎn)變熱、相圖、反應(yīng)速率、結(jié)晶速率、高聚物結(jié)晶度、樣品純度等。該法使用溫度范圍寬(-150~550℃)、分辨率高、試樣用量少,適用于無(wú)機(jī)物、有機(jī)化合物及藥物分析。

     低溫DSC

    差示掃描量熱儀應(yīng)用:

    1.材料的固化反應(yīng)溫度和熱效應(yīng)測(cè)定,如反應(yīng)熱,反應(yīng)速率等;

    2.物質(zhì)的熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)參數(shù)的測(cè)定,如比熱容,轉(zhuǎn)變熱等;

    3.材料的結(jié)晶、熔融溫度及其熱效應(yīng)測(cè)定;

    4.樣品的純度等。

     

    差示掃描量熱儀的制樣要求:

    1.粉末不少于20mg;

    2.固體樣品尺寸當(dāng)量直徑小于5mm,厚度小于1mm

    3.可測(cè)溫度范圍為-150℃1400℃,其中-150-50℃需要液氮降溫,會(huì)有一定耗材費(fèi)用;

     

    制備DSC樣品時(shí),不要把樣品灑在坩堝邊緣,以免污染傳感器,破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì),避免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

    試樣用量要適宜,不宜過(guò)多,也不宜過(guò)少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過(guò)坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求,根據(jù)要求確定用量。

    對(duì)于無(wú)機(jī)試樣可以事先進(jìn)行研磨、過(guò)篩;對(duì)于高分子試樣應(yīng)盡量做到均勻;纖維可以做成1~2mm的同樣長(zhǎng)度;粉狀試樣應(yīng)壓實(shí)。



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