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    質(zhì)譜測試的定性分析以及定量分析
    來源：測試GO 時間：2022-09-27 16:51:08 瀏覽：5825次

    實驗儀器

    定性分析：

     
      以質(zhì)荷比為橫坐標，以離子的相對豐度為縱坐標，測定物質(zhì)的質(zhì)譜。高分辨質(zhì)譜儀可以測定物質(zhì)的準確分子質(zhì)量。
     
      在相同的儀器及分析條件下，直接進樣或流動注射進樣，分別測定對照品和供試品的質(zhì)譜，觀察特定 m/z 處離子的存在，可以鑒別藥物、雜質(zhì)或非法添加物。產(chǎn)物離子掃描可以用于極性的大分子化合物的鑒別。復雜供試品中待測成分的鑒定，應采用色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀或串聯(lián)質(zhì)譜儀。
     
      質(zhì)譜中不同質(zhì)荷比離子的存在及其強度信息反映了待測化合物的結(jié)構(gòu)特征，結(jié)合串聯(lián)質(zhì)譜分析結(jié)果，可以推測或確證待測化合物的分子結(jié)構(gòu)。當采用電子轟擊離子化時，可以通過比對待測化合物的質(zhì)譜與標準譜庫譜圖的一致性，快速鑒定化合物。未知化合物的結(jié)構(gòu)解析，常常需要綜合應用各種質(zhì)譜技術并結(jié)合供試品的來源，必要時還應結(jié)合元素分析、光譜分析(如核磁共振、紅外光譜、紫外光譜、X 射線衍射)的結(jié)果綜合判斷。
     
    定量分析：
     
      采用選擇離子檢測(selected-ion monitoring，SIM)或選擇反應檢測或多反應檢測，外標法或內(nèi)標法定量。內(nèi)標化合物可以是待測化合物的結(jié)構(gòu)類似物或其穩(wěn)定同位素(如2H，13C，15N)標記物。
     
      分別配制一定濃度的供試品及雜質(zhì)對照品溶液，色譜-質(zhì)譜分析。若供試品溶液在特征 m/z 離子處的響應值(或響應值之和)小于雜質(zhì)對照品溶液在相同特征 m/z 離子處的響應值(或響應值之和)，則供試品所含雜質(zhì)符合要求。
     
      復雜樣本中的有毒有害物質(zhì)、非法添加物、微量藥物及其代謝物的色譜-質(zhì)譜分析，宜采用標準曲線法。通過測定相同體積的系列標準溶液在特征 m/z 離子處的響應值，獲得標準曲線及回歸方程。按規(guī)定制備供試品溶液，測定其在特征 m/z 離子處的響應值，帶入標準曲線或回歸方程計算，得到待測物的濃度。內(nèi)標校正的標準曲線法是將等量的內(nèi)標加入系列標準溶液中，測定待測物與內(nèi)標物在各自特征 m/z 離子處的響應值，以響應值的比值為縱坐標，待測物濃度為橫坐標繪制標準曲線，計算回歸方程。使用穩(wěn)定同位素標記物作為內(nèi)標時，可以獲得更好的分析精密度和準確度。


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    全部 3小時前 四川
    文字是人類用符號記錄表達信息以傳之久遠的方式和工具。現(xiàn)代文字大多是記錄語言的工具。人類往往先有口頭的語言后產(chǎn)生書面文字，很多小語種，有語言但沒有文字。文字的不同體現(xiàn)了國家和民族的書面表達的方式和思維不同。文字使人類進入有歷史記錄的文明社會。
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