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“原味”是不是你的菜？——In-situ XRD

來源：研之成理時(shí)間：2020-04-09 16:07:31 瀏覽：7219次

本文轉(zhuǎn)載自研之成理

前言：

在這個(gè)手機(jī)、pad、筆記本等等泛濫成災(zāi)的現(xiàn)在，幾乎每個(gè)人都會(huì)在電量不足 10 % 的時(shí)候默默的或豪放的吐槽，我擦，沒電了。目前，鋰離子電池幾乎霸占了所有移動(dòng)設(shè)備電源供應(yīng)，也匯聚了大量的關(guān)注目光。

作為一個(gè)如此火熱的方向，鋰離子電池也時(shí)不時(shí)被推上手術(shù)臺(tái)，接受來自世界各地人民的各種技術(shù)的“解剖”。最近 Khalil Amine 大叔就在 nature energy 上提出了目前對(duì)鋰離子電池最先進(jìn)的表征技術(shù)手段：in situ XAFS, in situ TEM, in situ NMR, in situ XRD, in situ SEM, operando DEMS (原位差分電化學(xué)質(zhì)譜)等等，反正一句話 in situ/operando 這單詞不管和哪個(gè)技術(shù)結(jié)合，哪個(gè)技術(shù)就能開花結(jié)果。當(dāng)然，近幾年大家也一定在不同的雜志上看到越來越多的看到上面的這些字樣。

正文：

本期內(nèi)容主要對(duì) in situ/operando XRD 技術(shù)進(jìn)行一些簡(jiǎn)單的介紹。

In situ/operando XRD 單從單詞上來說就可以分為兩部分，in situ/operando 是原位的意思，表明你的整個(gè)過程是對(duì)同一個(gè)對(duì)象的實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)，當(dāng)然整個(gè)過程中的各個(gè)數(shù)據(jù)是具有較高的可比性的（一般文章里會(huì)用到 in situ 或 operando，兩個(gè)都是“原位”的意思，in situ 相對(duì)來說是一種老一點(diǎn)的說法，而 operando 則是比較時(shí)髦的說法（詳見維基百科）[1]），XRD 就是我們一般常說的 X-ray 衍射技術(shù), XRD 是一項(xiàng)檢測(cè)材料體相的技術(shù)，反應(yīng)的是被測(cè)樣品的當(dāng)前狀態(tài)，只有當(dāng)其中的含量達(dá)到一定量時(shí)才能夠通過 XRD 反應(yīng)出來，不同的材料被檢測(cè)的含量最低值不同，一般認(rèn)為含量在 5 % 以上時(shí)可以被 XRD 反應(yīng)出來，因此如果產(chǎn)生量很小或者涉及到界面反應(yīng)時(shí)需要結(jié)合其他技術(shù)分析。

1 原位 XRD 相對(duì)于非原位 XRD 的技術(shù)優(yōu)勢(shì)：

1）原位 XRD 在材料反應(yīng)過程中得到實(shí)時(shí)的結(jié)構(gòu)變化信息，可以深入的認(rèn)識(shí)材料在充放電過程中發(fā)生的反應(yīng)，對(duì)如何改進(jìn)材料也具有很大的指導(dǎo)意義；由于在拆電池（由于極化的存在，單純電池的靜置就可以產(chǎn)生一定的電壓降，大電流下這種情況會(huì)更加嚴(yán)重），極片洗滌等過程的影響，非原位 XRD 的測(cè)試往往不能很好的還原真實(shí)的狀況，另外，如果所測(cè)試的材料狀態(tài)對(duì)空氣敏感，那么，必須將材料放在隔絕空氣的裝置中測(cè)試才能反應(yīng)材料的真實(shí)狀態(tài)。

2）原位 XRD 的測(cè)試可以在短時(shí)間內(nèi)得到大量可對(duì)比信息，由于原位測(cè)試的整個(gè)過程是對(duì)同一個(gè)材料的同一個(gè)位置的測(cè)試，因此得到的信息（無論是晶胞參數(shù)還是峰強(qiáng)度，還是其他的參數(shù)）都是具有相對(duì)可比性的。而非原位 XRD 得到的信息相對(duì)可比性較差且對(duì)測(cè)試過程中的操作要求較高，比如，幾片拆卸洗滌后如果極片處于褶皺狀態(tài)，材料測(cè)試的會(huì)產(chǎn)生高低變化，測(cè)到的XRD的峰會(huì)發(fā)生偏移，相應(yīng)的精修得到的晶胞參數(shù)也會(huì)有所變化；而不同極片活性材料質(zhì)量和分布必然存在不同，這也必然導(dǎo)致不同充放電狀態(tài)下的峰強(qiáng)可比性是比較差的。

2 原位XRD的模式：

透射模式 VS 反射模式

這兩種模式最基本的區(qū)別是基于提供的 X-ray 衍射光源。由于實(shí)驗(yàn)室 X 射線衍射儀提供的光源功率一般較小，只能采取反射的模式；而如果采用同步輻射加速器所產(chǎn)生的光源具有較高的能量，可以采用透射模式。當(dāng)然，不同的光源也決定了原位 XRD 電解池的不同和設(shè)計(jì)的難易。

1）透射模式

透射模式主要是 X-ray 從電解池的一端進(jìn)入，衍射的 X-ray 從電解池的另一端跑出來，經(jīng)過探測(cè)器接受信號(hào)得到數(shù)據(jù)。當(dāng)然，由于對(duì) X 光源強(qiáng)度的特殊要求，目前，只有具有同步輻射加速光源機(jī)時(shí)優(yōu)勢(shì)的課題組或?qū)嶒?yàn)室才具有開發(fā)這類技術(shù)的前提和優(yōu)勢(shì)。如在 2002 年，J-M. Tarascon 發(fā)表了一片采用透射模式原位 XRD 來研究 LiCoO2 在充放電過程中的結(jié)構(gòu)變化。[2]

“原味”是不是你的菜？——In-situ XRD-1

2）反射模式

反射模式主要是 X-ray 從電解池的窗口進(jìn)入，穿過窗片到達(dá)材料，衍射的 X-ray 從相同的窗口跑出來，經(jīng)過探測(cè)器接受信號(hào)得到數(shù)據(jù)。世界上最早的原位 XRD 電解池就是在采用反射模式設(shè)計(jì)的。它是在 1978 年由 B. M. L. Rao 嘗試開發(fā)，用來研究 Li/TiS2 充放電過程中的研究。[3]

“原味”是不是你的菜？——In-situ XRD-2

隨著原位技術(shù)的發(fā)展，目前也有不少課題組嘗試采用扣式電池來進(jìn)行反射模式的原位 XRD 測(cè)試，如 K. Zaghib[4] 采用扣式電池研究比較了尖晶石鎳錳酸鋰在鉻摻雜前后材料充放電過程中的結(jié)構(gòu)變化。

“原味”是不是你的菜？——In-situ XRD-3

目前世界上對(duì)原位 XRD 測(cè)試研究較多的組（目前對(duì)于正極材料，尤其是高壓正極材料，能夠做到原位中的充放電曲線和實(shí)際充放電曲線幾乎一樣的還是非常少見的，下面僅僅列舉少數(shù)，歡迎各位高手批評(píng)指正和補(bǔ)充！）

1）原位 XRD 先驅(qū) B. M. L. Rao，ExxonResearch and Engineering Company, Linden, New Jersey，1978 年首次發(fā)表原位 XRD 在電池材料充放電做成中的測(cè)試；

2）Jeff Dahn，Department of Physics and Departmentof Chemistry, Dalhousie University, Halifax, Nova Scotia B3H 3J5, Canada，最早是在 1981 年，做 LixTiS2 的原位表征，2002 年，在 journal of electrochemical society 上發(fā)表了名為《Understandingthe Anomalous Capacity of Li/LiyNixLi(1/3-2x/3)Mn(2/3-2x/3)O2 Cells Using InSitu X-Ray Diffraction and Electrochemical Studies》的文章，這是最早的一篇采用原位 XRD 來研究富鋰材料的文章，并且獲得了相關(guān)的專利。

3) Claus Daniel，Materials Science and Technology Division, Oak Ridge NationalLaboratory, Oak Ridge, TN 37831-6083, USA; Energy and Transportation Science Division, Oak Ridge NationalLaboratory, Oak Ridge, TN 37831-6083, USA; Bredesen Center forInterdisciplinary Research and Graduate Education, University of Tennessee,Knoxville, TN 37996, USA; 2013 年，發(fā)表的名為《Structural transformation of a lithium-rich Li1.2Co0.1Mn0.55Ni0.15O2cathode during high voltage cycling resolved by in situ X-ray diffraction》文章中，實(shí)現(xiàn)了高壓富鋰正極材料的正常充放電情況下實(shí)現(xiàn)了不同圈數(shù)的原位 XRD 研究，說明了可能導(dǎo)致富鋰電壓衰減產(chǎn)生的原因。

4）J-M. Tarascon，在最近以及之前發(fā)表的極片 nature materials 雜志上的文章中幾乎都用到了原位 XRD 技術(shù)來表征材料結(jié)構(gòu)變化。

補(bǔ)充：

除了充放電過程中的原位 XRD 外，還有一種原位叫做高溫原位 XRD，這種原位 XRD 技術(shù)既可以在材料合成過程中來觀察材料結(jié)構(gòu)變化，知道材料合成條件；也可以用來探測(cè)沖放電到某個(gè)電位下材料隨溫度變換而產(chǎn)生的相應(yīng)的結(jié)構(gòu)變化，這對(duì)探討實(shí)際電池安全性產(chǎn)生的原因之一，即材料結(jié)構(gòu)變化引起的安全問題是一種重要的手段。[5]

“原味”是不是你的菜？——In-situ XRD-4

參考文獻(xiàn)：

1.https://en.wikipedia.org/wiki/Operando_spectroscopy.

2.M.Morcrette et al. Electrochimica Acta 47(2002) 3137-3149.

3.R. R. Chianellietal al. J. Electrochem. Soc: Electrochemical science and technology (1978)1563-1566.

4.W. Zhuet al. Journal of Power Sources, 242(2013) 236-243

5.Chi. K.Lin et al. ACS applied material and interfaces, (2014)

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