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俄歇電子能譜儀（AES）基本原理與應(yīng)用

來源：本站時(shí)間：2020-09-21 19:42:12 瀏覽：9969次

1 引言

俄歇電子能譜儀/掃描俄歇納米探針（AES）采用電子源入射樣品的表面激發(fā)出二次電子（用于形貌觀察）以及俄歇電子（用于成分分析）。通過配備離子濺射槍可進(jìn)行材料縱向深度分析。AES主要用于分析固體材料表面納米深度的元素（部分化學(xué)態(tài)）成分組成，可以對納米級形貌進(jìn)行觀察和成分表征。既可以分析原材料（粉末顆粒、片材等）表面組成，晶粒形貌，金相分布，晶間晶界偏析，又可以分析材料表面缺陷如納米尺度的顆粒物、磨痕、污染、腐蝕、摻雜、吸附等，還具備深度剖析功能表征鈍化層，包覆層，摻雜深度，納米級多層膜結(jié)構(gòu)等?？蓾M足合金、催化、半導(dǎo)體、能源電池、電子器件等材料和產(chǎn)品的分析需求。

2 工作原理和結(jié)構(gòu)組成

2.1 AES原理

2.1.1 激發(fā)過程：材料的能量馳豫

入射源：電子束

接收信號：二次電子（用于表面成像）

俄歇電子（用于表征表面元素化學(xué)態(tài)組成）

信息深度：表面4-50埃

俄歇電子能譜儀參考圖1

2.1.2 俄歇電子產(chǎn)生的物理原理

2.1.3 PHI AES的主要用途
AES主要用于分析固體材料表面納米深度的元素（部分化學(xué)態(tài)）成分組成，可以對納米級形貌進(jìn)行觀察和成分表征。既可以分析原材料（粉末顆粒，片材等）均勻表面組成，又可以分析材料表面缺陷如污染，腐蝕，摻雜，吸附等，還具備深度剖析功能表征鈍化層，摻雜深度，納米級多層膜層結(jié)構(gòu)等。

俄歇電子能譜儀參考圖3
分析材料表面元素組成（Li ~ U）
元素檢出限：~0.1 atomic %
測試深度：4-50 ?
二次電子成像空間分辨率：< 30 ?
俄歇電子成像空間分辨率：< 80 ?

2.2 結(jié)構(gòu)組成

3 PHI 710先進(jìn)性和特色

PHI 710掃描俄歇納米探針系統(tǒng)為分析人員提供明確的固體材料表面成分識別和表面化學(xué)成分分布。"710"的獨(dú)特設(shè)計(jì)可實(shí)現(xiàn)全面的成分表征和亞微米表面特征，薄膜結(jié)構(gòu)及表面污染物的二次電子成像。新的高能量分辨率模式能夠從俄歇譜和成像中提高了710的化學(xué)態(tài)識別能力。

710的核心分析能力為25 kV肖特基熱場發(fā)射電子源，其同軸地安裝在筒鏡式電子能量分析器（CMA）里。伴隨著這一核心技術(shù)是閃爍二次電子探測器、高性能低電壓浮式氬濺射離子槍、高精度自動的五軸樣品臺和PHI創(chuàng)新的儀器控制和數(shù)據(jù)處理軟件包：SmartSoft AES?和MultiPak?。

3.1 PHI 710激發(fā)源，分析器和探測器結(jié)構(gòu)：

俄歇電子能譜儀參考圖5

為滿足當(dāng)今納米材料的應(yīng)用需求，710提供了最高穩(wěn)定性的 AES成像平臺。隔聲罩、低噪聲電子系統(tǒng)、穩(wěn)定的樣品臺和可靠的成像匹配軟件可實(shí)現(xiàn)AES對納米級形貌特征的成像和采譜。

真正的超高真空（UHV）可保證分析過程中樣品不受污染，可進(jìn)行明確、準(zhǔn)確的表面表征。測試腔室的真空是由差分離子泵和鈦升華泵（TSP）抽氣實(shí)現(xiàn)的。肖特基場發(fā)射源有獨(dú)立的抽氣系統(tǒng)以確保發(fā)射源壽命。最新的磁懸浮渦輪分子泵技術(shù)用于系統(tǒng)粗抽，樣品引入室抽真空，和差分濺射離子槍抽氣。為了連接其他分析技術(shù)，如EBSD、 FIB、 EDS 和BSE，標(biāo)配是一個多技術(shù)測試腔體。

710是由安裝在一個帶有Microsoft Windows®操作系統(tǒng)的專用PC里的PHI SmartSoft-AES儀器操作軟件來控制的。所有PHI電子光譜產(chǎn)品都包括執(zhí)行行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的PHI MultiPak數(shù)據(jù)處理軟件用于獲取數(shù)據(jù)的最大信息。710可應(yīng)用互聯(lián)網(wǎng)，使用標(biāo)準(zhǔn)的通信協(xié)議進(jìn)行遠(yuǎn)程操作。

3.2 高分辨率 SE 成像

從0.1到25 kV穩(wěn)定的肖特基場發(fā)射源，加上新的更高穩(wěn)定性的電子系統(tǒng)，閃爍二次電子探測器，以及數(shù)字旋鈕用戶界面提供了高質(zhì)量的二次電子（SE）成像。全數(shù)字化的SE圖像實(shí)現(xiàn)了無閃爍觀察，并且數(shù)字化的存儲利于報(bào)告的生成。大的電壓范圍可優(yōu)化AES 成分分析。二次電子成像可達(dá)4096X4096像素的分辨率。

俄歇電子能譜儀參考圖6

3.3 無可匹及的俄歇電子能譜儀

同軸筒鏡式分析器（CMA）和電子槍提供最全面的俄歇分析能力。CMA 提供高靈敏度俄歇分析，包括詳細(xì)的元素分布，幾乎消除了表面形貌缺陷帶來的影響。結(jié)合垂直安裝的初級電子槍、同軸CMA和高精度五軸樣品臺可分析FIB加工面、垂直側(cè)壁結(jié)構(gòu)和其他高度不規(guī)整的表面特征，這些表面是很難或不可能用其他電子槍--分析器配置能分析的。新的高穩(wěn)定性的電子系統(tǒng)和高性能的初級電子槍可在用戶可定義的寬范圍內(nèi)的電壓設(shè)置下實(shí)現(xiàn)高空間分辨率俄歇成像。典型的電子束斑尺寸對應(yīng)的1nA束流的電壓如下圖所示。

俄歇電子能譜儀參考圖7

俄歇電子能譜儀參考圖8

3.4 高精度離子槍濺射能力

06-350浮動氬離子槍在高或低的離子轟擊能量下可進(jìn)行表面清潔以及俄歇成分的深度剖析。這一獨(dú)特功能使其可以自上而下地逐層分析缺陷和薄層結(jié)構(gòu)而保持單分子層的深度分辨率。浮動柱狀離子槍可產(chǎn)生高電流密度，進(jìn)而在低轟擊電壓下也可保證高離子濺射率，使表面損傷最低。低壓離子流可用于荷電中和使俄歇能分析許多絕緣樣品。恒流量泄漏閥和數(shù)列控制可保證離子槍的長期穩(wěn)定性和濺射率的可重復(fù)性。

俄歇電子能譜儀參考圖9

3.5 高度靈活的全自動五軸臺

計(jì)算機(jī)驅(qū)動的全自動五軸樣品臺可提供一個穩(wěn)定的分析平臺，有高度的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性。X和Y的±25毫米平移可分析50毫米樣品表面而無需旋轉(zhuǎn)（傾斜0o）。常中心旋轉(zhuǎn)功能可定位分析樣品表面微觀特征，如FIB加工面（用于離子刻蝕和分析）。Z可進(jìn)行20毫米平移和0o至60o傾斜（當(dāng)使用60毫米樣品托時(shí)傾斜不能超過5o）。計(jì)算機(jī)可以存儲多個樣品位置實(shí)現(xiàn)自動化、無人值守式分析。Zalar旋轉(zhuǎn)和常中心Zalar旋轉(zhuǎn)濺射深度剖析通過精準(zhǔn)的樣品旋轉(zhuǎn)減少濺射對表面帶來的缺陷來改善界面分辨率。

3.6 隔聲罩和隔振器

隔聲罩和隔振器改善了成像和分析時(shí)的穩(wěn)定性。隔聲罩降低了聲壓級（SPL）達(dá)20分貝，其真空系統(tǒng)周圍頻率范圍從30 Hz到5 kHz，并穩(wěn)定其溫度以減少圖像漂移。振動隔離器也減少了地板振動對SE圖像和小區(qū)域分析的影響。

3.7 樣品放置

六種型號的樣品放置臺可供選擇

3.8 高能量分辨率 (HR)

通過對樣品臺、電子系統(tǒng)和儀器控制軟件的改良可以不斷調(diào)整分析器的能量分辨率。最好的分析器能量分辨率與俄歇動能的對應(yīng)關(guān)系如下圖所示：

俄歇電子能譜儀參考圖10

這種新的高能量分辨率可改善AES圖譜和成像中對化學(xué)態(tài)的識別能力，同時(shí)仍然保持帶同軸電子源的CMA采集數(shù)據(jù)的優(yōu)點(diǎn)：高靈敏度和幾乎不受樣品表面形貌的影響。用于HR樣品托的最大尺寸是12 mmx12 mm，2.5 mm厚，而且在樣品位于樣品托中軸直徑1.0 mm范圍內(nèi)可以得到最佳的能量分辨率。

高能量分辨實(shí)現(xiàn)俄歇化學(xué)態(tài)分析：

俄歇電子能譜儀參考圖11

俄歇電子能譜儀參考圖12

3.9 樣品停放臺和斷裂附件

此選配可用于對冶金樣品進(jìn)行原位沖擊斷裂，并提供如上所述的樣品放置功能。用所帶的液氮杜瓦瓶在室溫下或冷卻到<-100°C對樣品進(jìn)行斷裂。

俄歇電子能譜儀參考圖13

3.10 樣品傳遞管

可選配樣品傳遞管在真空或惰性氣體環(huán)境下從另一設(shè)備或手套箱里轉(zhuǎn)移樣品。傳遞管可容納標(biāo)準(zhǔn)的25 mm直徑樣品托。帶一個法蘭接口可對傳遞管抽真空或與惰性氣體相連。

3.11 進(jìn)樣室照相機(jī)

可安裝相機(jī)對進(jìn)樣室里的樣品托采集數(shù)碼光學(xué)圖像。當(dāng)樣品進(jìn)入分析腔室里，此光學(xué)圖像可用于對樣品分析位置進(jìn)行導(dǎo)航。當(dāng)樣品傳送管安裝在進(jìn)樣室時(shí)，便無法用相機(jī)對樣品采集光學(xué)圖像。鍵控的樣品托保持位置校準(zhǔn)，當(dāng)樣品托在分析腔室里，可用此圖像對樣品表面進(jìn)行光學(xué)導(dǎo)航。

3.12 主要應(yīng)用能力和對應(yīng)數(shù)據(jù)信息

俄歇電子能譜儀參考圖14