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固體核磁共振儀(SSNMR)

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固體核磁共振儀(SSNMR)

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項目介紹

固體核磁共振技術(SSNMR,Solid State Nuclear Magnetic Resonance)是以固態(tài)樣品為研究對象的分析技術,相較于液體核磁有如下特點:

1. 固體核磁可測樣品范圍遠大于液體核磁,后者受限于樣品溶解性,溶解性差或溶解后易變質的樣品往往難于分析,而固體核磁則不存在這類問題;

2. 屬于無損分析,所測定的結構信息更加豐富,不僅能夠獲得液體核磁所測得的化學位移、J-耦合等信息,還能測定樣品中特定原子間的相對位置(包括原子間距、取向)等信息;

3. 可對物理過程的動力學進行原位分析,可通過脈沖程序的設定,選擇性抑制不需要的信息,保留需要的信息。

樣品要求

1. 粉末樣品盡量均勻,粒徑越小越好,樣品量不少于 300 mg,輕質樣品可以適當減少用量;

2. 薄膜樣品需要剪碎后測試,剪碎的越小,測試效果越好;

3. 導電樣品、磁性樣品不能測試固體核磁

4. 含鹽和含大量金屬氧化物的樣品不可測試;

5. 一般不建議做固體H譜,H譜會存在出峰較寬無法分峰的現(xiàn)象,不支持復測;

6. 本項目只包括測試,不包含NMR數(shù)據(jù)分析,如需分析請單獨下單NMR數(shù)據(jù)分析

項目案例

H譜

C譜

常見問題
1、樣品含微量磁性元素是否可以測試固體核磁?

不能測試,因為儀器是通過超導材料構建磁場,磁場強度高于10T,微量磁性元素在其中也會體現(xiàn)出很強的磁性。

2、樣品含金屬可以測固體核磁嗎?

非磁性金屬且含量較低時可以測試,高含量金屬會導致儀器打火。

3、固體核磁與液體核磁的數(shù)據(jù)能否進行比較?

兩者數(shù)據(jù)不建議比較,固體核磁有譜線增寬效應,如樣品可以穩(wěn)定溶解于氘代試劑,建議優(yōu)先測試液體核磁。

4、樣品量偏少會有何影響?

固體核磁是把樣品放在高速旋轉的轉子中測試的。如樣品量偏少,轉子可能因樣品分布不均而無法穩(wěn)定旋轉,進而無法測試;也可能導致測試時長時間無明顯信號,特別是C譜和Si譜。

5、可以手套箱制樣嗎?

可以手套箱制樣,手套箱是充N2氛圍。

固體核磁共振儀(SSNMR)

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