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聚光鏡球差透射AC-STEM實驗優(yōu)化樣品制備的關鍵步驟
來源： 時間：2024-12-05 09:38:58 瀏覽：2184次

聚光鏡球差透射AC-STEM實驗優(yōu)化樣品制備的關鍵步驟

 

聚光鏡球差透射電子顯微鏡（Aberration-Corrected Scanning Transmission Electron Microscopy, AC-STEM）是一種高分辨率的電子顯微鏡技術，廣泛應用于材料科學、化學和生物學等領域；AC-STEM技術能夠提供原子級別的分辨率，這對于研究材料的微觀結構和化學成分至關重要，然而，為了獲得高質量的AC-STEM圖像，樣品制備是至關重要的一步。

一、樣品選擇與預處理

1. 樣品選擇

材料特性：選擇具有代表性的樣品，確保樣品能夠反映研究對象的典型性質；例如，對于納米材料，應選擇具有典型形貌和尺寸的樣品。

樣品純度：確保樣品純凈，避免雜質對實驗結果的影響；純度高的樣品可以提供更清晰的圖像和更準確的分析結果。

2. 樣品預處理

清洗：使用適當的溶劑清洗樣品，去除表面污染物；常用的溶劑包括去離子水、乙醇、丙酮等。

干燥：將清洗后的樣品自然晾干或用氮氣吹干，確保樣品表面無水分殘留。

研磨：對于塊狀樣品，使用研磨機將其研磨成細粉，確保樣品均勻分散。

二、樣品制備方法

1. 粉末樣品

分散：將粉末樣品分散在乙醇或其他適當的溶劑中，使用超聲波處理使其均勻分散。

滴涂：將分散好的樣品溶液滴涂在銅網上，確保樣品均勻分布在銅網表面。

干燥：將滴涂好的銅網放在空氣中自然晾干或用氮氣吹干。

2. 液體樣品

稀釋：將液體樣品稀釋至適當的濃度，確保樣品在銅網上不會形成過厚的膜。

滴涂：將稀釋后的樣品滴涂在銅網上，確保樣品均勻分布在銅網表面。

干燥：將滴涂好的銅網放在空氣中自然晾干或用氮氣吹干。

3. 塊體樣品

減薄：使用聚焦離子束（FIB）技術將塊體樣品減薄至30 nm左右，確保樣品厚度適中，便于電子穿透。

轉移：將減薄后的樣品轉移到銅網上，確保樣品與銅網接觸良好。

三、樣品的質量檢查

1. 高分辨TEM預觀察

初步觀察：使用常規(guī)的高分辨透射電子顯微鏡（HRTEM）對樣品進行初步觀察，確保樣品質量符合要求。

記錄信息：記錄樣品的濃度、目標位點數量、樣品在測試電壓下的穩(wěn)定性等信息。

2. 樣品濃度

合適濃度：確保樣品濃度適中，粉末樣品至少5 mg，液體樣品至少0.5 ml，目標位點數量足量。

避免過濃或過?。哼^濃的樣品會導致圖像模糊，過稀的樣品可能導致目標位點不足。

3. 樣品穩(wěn)定性

測試電壓：確定樣品在測試電壓下的穩(wěn)定性，避免樣品在電子束照射下出現積累電荷、結構變化等問題。

預處理：根據樣品的性質，確定是否需要進行加熱等預處理，以提高樣品的穩(wěn)定性。

四、樣品的預處理方式

1. 加熱處理

目的：對于某些樣品，加熱處理可以改善樣品的結晶度和穩(wěn)定性。

方法：將樣品在適當的溫度下加熱一定時間，確保樣品均勻受熱。

2. 表面改性

目的：通過表面改性，可以提高樣品的分散性和穩(wěn)定性。

方法：使用表面活性劑或化學改性劑對樣品進行處理，確保樣品均勻分散。

3. 磁性樣品

磁性檢測：對于含有磁性元素的樣品，需要進行磁性檢測，確保樣品的磁性不影響實驗結果。

預處理：根據樣品的磁性，確定是否需要進行去磁處理。

五、樣品的標記與標注

1. 特征位點標記

高分辨照片：拍攝足量的高分辨照片，并標注需要進一步觀察的特征位點。

標記方法：使用電子顯微鏡的標記功能，確保特征位點在AC-STEM實驗中能夠準確識別。

2. 樣品信息記錄

詳細記錄：記錄樣品的制備過程、樣品性質、測試條件等信息，確保實驗的可重復性。

六、實驗操作與交流

1. 與測試人員交流

溝通：在實驗前與測試人員充分溝通，確保測試人員了解樣品的性質和實驗要求。

咨詢：如有不清楚的地方，及時向測試人員咨詢，確保實驗順利進行。

2. 實驗操作

操作規(guī)范：按照操作規(guī)程進行實驗，確保實驗的準確性和安全性。

數據記錄：實時記錄實驗數據，確保數據的完整性和準確性。

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全部 3小時前 四川
文字是人類用符號記錄表達信息以傳之久遠的方式和工具。現代文字大多是記錄語言的工具。人類往往先有口頭的語言后產生書面文字，很多小語種，有語言但沒有文字。文字的不同體現了國家和民族的書面表達的方式和思維不同。文字使人類進入有歷史記錄的文明社會。
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