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一維二維核磁譜圖解析
來源： 時間：2022-12-05 16:09:05 瀏覽：8054次


核磁難，核磁難，

不懂原理，

結果也不會看。

 

相信很多小伙伴做完核磁一臉懵逼，

不知道怎么處理數(shù)據(jù)和分析譜圖。

話不多說，一起來學習一下核磁的數(shù)據(jù)解析吧……

 

 

PS：分析核磁的數(shù)據(jù)我們常用的軟件是Topspin軟件和MestReNova軟件，網(wǎng)絡上有很多關于軟件安裝和操作的教程，我們這里重點分享的是數(shù)據(jù)分析的流程和相關經驗。


01
        

一維譜圖分析：

首先拿到一個譜圖，我們第一步需要校正基線、相位和化學位移。

如果測試中氘代試劑有TMS內標，可根據(jù)內標進行校正。

無內標則可根據(jù)水峰的出峰位置進行校正。

亦或是在測試過程中加入標記物進行化學位移校正。

 

然后進行化學位移歸屬，

歸屬可參見相關參考文獻和書籍，

最后進行積分定量即可。


如何區(qū)分雜質峰、溶劑峰、旋轉邊峰（spinning side bands）、13C衛(wèi)星峰(13C satellite peaks)？

 (1)雜質峰：雜質峰的峰面積較小，位置隨機。

 (2)溶劑峰：受氘代試劑同位素純度的影響（大部分試劑的氘代率為不足100％），因此譜圖中往往出現(xiàn)相應的溶劑峰。

 (3)旋轉邊峰：固體核磁測試時，轉子快速旋轉未達到良好工作狀態(tài)時，會出現(xiàn)旋轉邊帶，即以強譜線為中心，呈現(xiàn)出一對對稱的弱峰，稱為旋轉邊峰。

(4)13C衛(wèi)星峰：13C具有磁距，可以與1H偶合產生裂分，稱之為13C衛(wèi)星峰，但13C的天然豐度較低，一般不會對氫的譜圖造成干擾。


02
        

二維核磁圖譜：

1H-1H COSY圖譜


二維譜圖分析較為復雜，

不過也提供了更豐富的信息。

我們以天然高分子多糖的1H-1H COSY圖譜和1H-13C HMQC圖譜為例進行解釋。

HMQC圖譜

整體的解析思路如下：

1.確定糖殘基數(shù)目

在H譜和C譜中找到高分子結構的異頭區(qū)域，確定其組成成分。

2.確定糖環(huán)構型

根據(jù)C譜的出峰位置的信號區(qū)間確定糖環(huán)構型。

3.確定異頭構型

根據(jù)異頭碳和異頭氫信號做構型歸屬。確定α構型和于β構型異頭氫信號，以及α構型和于β構型異頭碳信號。

4.H和C的化學位移歸屬

根據(jù)對H譜和C譜中的化學位移進行歸屬。（參見參考文獻及高分子核磁圖譜位移分析）。二維譜圖中從對角線的出峰開始關注，以連線的方式完成H和C的六碳糖環(huán)歸屬。

5.連接位置跟連接順序

對照單糖，判斷糖殘基的鏈接位置。根據(jù)化學位移判斷取代位置。確定連接位置。

6.畫結構式

根據(jù)化學位移和構型畫出結構式，根據(jù)連接方式畫出連接形式。


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全部 3小時前 四川
文字是人類用符號記錄表達信息以傳之久遠的方式和工具?，F(xiàn)代文字大多是記錄語言的工具。人類往往先有口頭的語言后產生書面文字，很多小語種，有語言但沒有文字。文字的不同體現(xiàn)了國家和民族的書面表達的方式和思維不同。文字使人類進入有歷史記錄的文明社會。
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