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光譜小課堂 | 直讀光譜儀常見(jiàn)問(wèn)題分析

來(lái)源：時(shí)間：2022-08-31 15:52:53 瀏覽：9897次

直讀光譜儀

什么是直讀光譜儀？直讀光譜儀常見(jiàn)問(wèn)題有哪些？我們?cè)趺慈ヅ挪橐恍┖?jiǎn)單的故障？針對(duì)這些問(wèn)題，小編請(qǐng)了我們公司資深的光譜儀工程師整理如下，為您解讀直讀光譜儀。

01

什么是直讀光譜儀？

直讀光譜儀是用電弧（火花）的高溫使樣品中各種元素從固態(tài)直接氣化并被激發(fā)而射出各元素的特征波長(zhǎng)，經(jīng)光柵分光后，成為按波長(zhǎng)排列的“光譜”，這些元素的特征光譜線通過(guò)出射狹縫，射入各自的檢測(cè)器，光信號(hào)變成電信號(hào)，經(jīng)儀器的控制測(cè)量系統(tǒng)將電信號(hào)積分并進(jìn)行模/數(shù)轉(zhuǎn)換，然后由計(jì)算機(jī)處理，并計(jì)算出各元素的百分含量。

02

直讀光譜儀常見(jiàn)問(wèn)題怎么分析？

1、樣品均勻性問(wèn)題

數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性取決于樣品的均勻性

樣品元素含量不均勻
測(cè)試的結(jié)果波動(dòng)就會(huì)比較大
錯(cuò)覺(jué)就是儀器測(cè)試不準(zhǔn)

怎么判斷樣品是否均勻呢？

找一塊控樣在測(cè)試界面連續(xù)激發(fā)3-5次，若數(shù)據(jù)都在偏差范圍內(nèi)，證明儀器測(cè)試結(jié)果沒(méi)有問(wèn)題（因?yàn)榭貥釉睾渴蔷鶆虻模虼丝梢耘袛嗍菢悠吩睾坎痪鶆虻膯?wèn)題。

2、數(shù)據(jù)偏差問(wèn)題

如下圖：第一個(gè)激發(fā)點(diǎn)和第二個(gè)激發(fā)點(diǎn)用化學(xué)分析法綜合測(cè)試得出結(jié)果是C元素 0.196。

如果是用光譜分析第一個(gè)點(diǎn)數(shù)據(jù)C 是 0.186，第二個(gè)點(diǎn)數(shù)據(jù)C是0.206，這并不代表光譜分析不準(zhǔn)確因?yàn)槟慊瘜W(xué)分析得出的是兩個(gè)點(diǎn)的平均值，光譜分析的是一個(gè)激發(fā)點(diǎn)的真實(shí)數(shù)值，反應(yīng)的也是樣品元素含量的真實(shí)均勻性，并不代表光譜分析偏差大。

3、鏡片問(wèn)題

間接光路

光纖的傳輸損耗比較低，所以間接光路采用光纖傳輸（大于190nm的波長(zhǎng)通過(guò)這個(gè)光路傳輸，也可理解為除C、P、S以及紫外區(qū)的元素，在火花臺(tái)前面有個(gè)小鏡片對(duì)光纖頭起保護(hù)作用）。

直接光路

激發(fā)光源的光不通過(guò)光纖，通過(guò)鏡片和一個(gè)真空閥門(mén)直接進(jìn)入分光室。C、P、S以及紫外區(qū)元素通過(guò)這個(gè)光路傳輸，如果這幾個(gè)元素異常請(qǐng)檢查閥門(mén)內(nèi)大的鏡片。

4、測(cè)試樣品結(jié)果不穩(wěn)定

氬氣不純（99.999%的高純氬氣)
樣品表面不平有漏光
樣品表面有污染
氬氣流量不夠（0.3-0.5Mpa)
樣品不均勻(取樣沒(méi)取好或者整體爐水均勻性差)

5、儀器不能激發(fā)

樣品表面有油脂絕緣層
激發(fā)源開(kāi)關(guān)關(guān)閉
樣品抓未接觸樣品
氬氣流量不夠

6、激發(fā)白點(diǎn)問(wèn)題分析

儀器預(yù)熱及氬氣吹掃時(shí)間太短
氬氣不純
氬氣壓力不夠
火花臺(tái)該清掃了
激發(fā)臺(tái)陶瓷座污染嚴(yán)重，需要打磨
樣品不好，氣孔殘?jiān)?/span>

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